-
1 основные металлы
Mining: base metals -
2 PM
Pose-Marre Edelstahlwerk GmbH — (фирм., ФРГ) - см. приложение 2process monitor — система контроля ( технологического) процессаpart motor — привод ( электродвигатель) вращения деталиpart motor — привод ( электродвигатель) вращения детали -
3 Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.
Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.
Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона (
) - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.
Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.
Таблица 4
Определяемая примесь
Массовая доля примеси, %
Никель
1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий
5∙10-4 - 1∙10-2
Магний
1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец
5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт
5∙10-4 - 3∙10-2
Олово
1∙10-3 - 1∙10-2
Медь
3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий
1∙10-3 - 2∙10-2
Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Ступка и пестик из органического стекла.
Бокс из органического стекла.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.
Чашки платиновые.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.
Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.
Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.
Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.
Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.
Олова двуокись, ч. д. а.
Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.
Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.
Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.
Проявитель:
метол........................................................................................ 2,2 г
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г
гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
Фиксаж:
тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
4.2.2. Приготовление буферной смеси
Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.
4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)
Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.
Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.
Таблица 5
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, %
Масса навески, г
буферной смеси
разбавляемого образца
ОС 1
1∙10-1
3,3930
0,3770 (основной образец)
ОС 2
5∙10-2
1,7700
1,7700 (ОС 1)
ОС 3
2∙10-2
2,3100
1,5400 (ОС 2)
ОС 4
1∙10-2
1,8500
1,8500 (ОС 3)
ОС 5
5∙10-3
1,7000
1,7000 (ОС 4)
ОС 6
2∙10-3
2,1000
1,4000 (ОС 5)
ОС 7
1∙10-3
1,5000
1,5000 (ОС 6)
ОС 8
5∙10-4
1,0000
1,0000 (ОС 7)
4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4. Проведение анализа
4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия
Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.
4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония
Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.
Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.
Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.
Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.
4.2.4.3. Определение меди
Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.
Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.
4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4.4. Обработка результатов
В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.
Таблица 6
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий
309,2
Магний
279,5
Марганец
279,4
Медь
327,4
Олово
284,0
Цирконий
339,2
Никель
300,2
Кобальт
304,4
По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов
.От полученных средних значений
переходят к значениям 
с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.Используя значения lg C и
для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах 
, lg C. По этому графику по значениям 
для пробы определяют содержание примеси в пробе.Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Допускаемое расхождение, %
параллельных определений
результатов анализов
Алюминий
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Цирконий
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Магний
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,004
0,006
0,0001
0,003
0,004
Марганец
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Медь
0,005
0,01
0,06
0,003
0,003
0,006
0,02
0,002
0,002
0,003
0,01
0,002
Олово
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Никель
0,001
0,005
0,001
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Кобальт
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,005
0,0002
0,002
0,003
Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.2.4.5. Контроль правильности результатов
Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.
4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.
Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.
При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.
Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.
4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.
Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.
4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.
Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.
Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота заточенной части....................... 10
диаметр заточенной части.................... 4,0
глубина кратера...................................... 3,8
диаметр кратера..................................... 2,5
Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.
Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.
Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.
Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.
Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.
Никеля (II) закись, ч. д. а.
Алюминия (III) окись, х. ч.
Магния (II), ч. д. а.
Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.
Олова (IV) окись, ч. д. а.
Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.
Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.
4.3.1.2. Проведение анализа
Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.
Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).
Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.
Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.
В кассету спектрографа помещают:
в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;
в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.
Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:
сила тока................................................ 10 ± 0,5 А
межэлектродный промежуток............. 2 мм
экспозиция............................................. (40 ± 3) с
щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм
промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм
деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм
Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.
Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.
4.3.1.3. Обработка результатов
В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.
По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.
Таблица 7а
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
950
10,2996
1,4305
7,2000
90
Двуокись титана
TiO2
1100
0,1334
1,6680
0,0800
1
Двуокись кремния
SiO2
1100
0,1711
2,1393
0,0800
1
Окись железа
Fe2O3
800
0,1144
1,4297
0,0800
1
Закись никеля
NiO
600
0,1018
1,2725
0,0800
1
Окись алюминия
Al2O3
1100
0,1512
1,8895
0,0800
1
Окись магния
MgO
1100
0,1327
1,6583
0,0800
1
Окись марганца
MnO2
400
0,1266
1,5825
0,0800
1
Окись олова
SnO2
600
0,1016
1,2696
0,0800
1
Окись меди
CuO
700
0,1001
1,2518
0,0800
1
Двуокись циркония
ZrO2
1100
0,1081
1,3508
0,0800
1
11,5406
8,0000
100
Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.
Таблица 7б
Обозначение образца
Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь
0,100
10,2996
1,1541 (ОС)
11,4537
РОС1
0,020
9,1552
2,2907 (ПС)
11,4459
РОС2
0,009
10,4140
1,0308 (ПС)
11,4443
POС4
0,004
10,1726
1,2716 (РОС2)
11,4442
РОС3
0,003
11,1007
0,3436 (ПС)
11,4443
Таблица 7в
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Магний
285,21
Кремний
288,16
Марганец
294,92
Никель
300,25
Железо
302,06
Титан
307,86
Алюминий
308,22
Цирконий
316,60
Олово
317,50
Медь
327,47
Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.
Таблица 7г
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0004
0,020
0,006
Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.
4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.
Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Эксикаторы.
Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.
Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота «рюмки»...................... 5
глубина кратера...................... 3
диаметр кратера...................... 4
диаметр шейки........................ 3,5
высота шейки.......................... 3,5
Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.
Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.
Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.
Молибдена (IV) окись, ч. д. а.
Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.
Сурьмы (III) окись, х. ч.
Свинец хлористый.
Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива
Таблица 7д
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
900 - 1000
13,8759
1,4305
9,7000
97
Трехокись вольфрама
WO3
650
0,1261
1,2611
0,1000
1
Трехокись молибдена
MoO3
450 - 500
0,1500
1,5003
0,1000
1
Окись кобальта
Со2О3
800
0,1407
1,4072
0,1000
1
14,2927
10,0000
100
находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.
При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение
. По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.Таблица 7е
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС
0,100
12,8745
1,4293 (ПС)
14,3038
РОС1
0,010
12,8745
1,4301 (ПС)
14,3049
РОС2
0,004
13,7328
0,5722 (ПС)
14,3050
РОС3
0,002
14,0189
0,2861 (ПС)
14,3050
РОС4
0,001
12,8745
1,4305 (РОС1)
14,3050
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.
Таблица 7ж
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0005
0,0050
0,0014
0,0100
0,0028
Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.
4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)
Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.
4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические.
Таблица 7з
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам
400,87
От 0,001 до 0,01
Молибден
319,40
» 0,001 » 0,004
320,88
» 0,001 » 0,01
Кобальт
340,51
» 0,001 » 0,004
345,35
» 0,001 » 0,01
Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.
Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.
Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741
Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.
Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.
Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.
Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.
Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.
Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.
Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.
Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.3.2. Подготовка к измерению
4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов
Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.
4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика
В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.
Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.
4.3.3.3. Проведение измерений
Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.
Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.
Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.
4.3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
m1- масса навески пробы, г;
a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;
V - объем мерной колбы, равный 100 см3;
1,221 - коэффициент пересчета.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.
4.3.3.5. Контроль правильности анализа
Контроль правильности анализа проводят методом добавок.
Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.
Таблица 7и
Массовая доля тантала, %
Допускаемые расхождения, %
0,02
0,01
0,05
0,01
0,10
0,02
Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле
где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;
m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;
m2- масса навески пробы, г.
Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает
где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;
d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.
4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа
Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
-
4 серия
серия
Сериальное издание, включающее совокупность томов, объединенных общностью замысла, тематики, целевым или читательским назначением, выходящих в однотипном оформлении.
Примечания
1. Серия может быть непериодической, периодической, продолжающейся.
2. Периодическая или продолжающаяся серия состоит из нумерованных или датированных выпусков.
[ГОСТ 7.60-2003]Тематики
- издания, основные виды и элементы
EN
DE
FR
3.6 серия (batch): Определенный набор изделий (деталей), подвергнутых воздействию в качестве единой группы, при этом воздействие имеет одинаковый характер и происходит на протяжении определенного промежутка времени на одной и той же установке.
Примечание - Степень охрупчивания представляет собой функцию концентрации водорода для конкретных изделий данной серии, измеряемой в миллионных долях (млн-1 или ррт); конкретно, это количество водорода, который сохраняет мобильность или свободно мигрирует в зоны высокой концентрации напряжения.
Источник: ГОСТ Р 9.915-2010: Единая система защиты от коррозии и старения. Металлы, сплавы, покрытия, изделия. Методы испытаний на водородное охрупчивание оригинал документа
Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > серия
-
5 _about
\\ \ \ \ \ Настоящий терминологический толковый словарь содержит наиболее распространенные термины и их определения по металловедению. Выбранная форма издания в виде терминологического словаря позволила дополнительно к определениям терминов дать и их толкование, где это необходимо.\ \ \ \ \ Такая форма изложения материала определила две принципиальные особенности словаря, которые выделяют его среди аналогичных изданий по металловедению. Во-первых, он выгодно отличается от обычных терминологических словарей, поскольку толкования позволяют дополнить определение термина необходимой информацией и сделать термин более понятным, и от энциклопедий, так как толкования даются в весьма сжатой форме, а не в виде развернутой информации, как это делается в энциклопедических изданиях.\ \ \ \ \ Во-вторых, представление материала в таком компактном виде резко усилило авторское отношение к определениям и толкованиям терминов, поэтому большинство из них разработаны и приводятся впервые и, несмотря на стремление авторов придать их содержанию универсальный характер, они в отдельных случаях могут отличаться субъективизмом. Эти особенности дают основание считать настоящий терминологический словарь, по существу, монографией, в которой авторский коллектив изложил свое понимание современного металловедения. Основой издания, которое содержит украинскоязычные термины и их определения, стал многоязычный толковый словарь "Металлы. Строение. Свойства. Обработка" (М.: Издательский Центр "Наука и техника", 1999. -710 с.).\ \ \ \ \ Авторский коллектив, который работал над подбором и уточнением смысла русских терминов, а также наиболее точным выбором зарубежных терминов, представлен в следующих разделах: физическое металловедение — Блантер М. С.; металловедение и термическая обработка — Прусаков Б. Д.; кристаллография и рентгенография — Новиков В. Ю.; металловедение сварки, трибология — Кершенбаум В. Я.; металловедение порошковых материалов, наименование металлических сплавов — Мухин Г. Г.; коррозия металлов и покрытия — Пучков Ю. А.\ \ \ \ \ В подготовке книги принимал участие также В.К.Портной (французские термины в области физического металловедения).\ \ \ \ \ Подготовку к изданию пятиязычного терминологического словаря, корректировку текста, подбор и определение терминов на украинском языке осуществил авторский коллектив Запорожского национального техничексого университета в составе (по разделам): физическое материаловедение — Коваль А.Д., Ольшанецкий В.Е.; металловедение и термическая обработка — Беликов С.Б., Коваль А.Д., Ольшанецкий В.Е.; кристаллография и рентгенография — Коваль А.Д., Ольшанецкий В.Е.; металловедение сварки, трибология — Беликов С.Б., Коваль А.Д.; металловедение порошковых материалов, наименование металлических сплавов — Беликов С.Б., Ольшанецкий В.Е.; коррозия металлов и покрытия — Беликов С.Б.; Настоящий словарь содержит 5500 терминов и их определений по всем разделам современного металловедения: кристаллизации, превращениям в твердом состоянии, структуре и фазовому состоянию металлов и сплавов, кристаллографии и дефектам кристаллического строения, пластической деформации и рекристаллизации, теории дисперсионного твердения, диффузии, твердофазному и жидкофазному спеканию порошковых материалов, трению и износу, коррозии и нанесению покрытий. Он также содержит основные понятия из области термической обработки (отжиг, закалка и отпуск, процессы нагревания и охлаждения, термомехническая обработка), а также из области химикотермической обработки (диффузионное насыщение неметаллами и металлами, процессы комбинированного насыщения, контролируемые атмосферы). Приведены термины и определения, характеризующие основные свойства металлов и сплавов (механические, физические, коррозионные), новые обработки металлических материалов (лазерным излучением, электронными пучками, плазмой), а также остаточные напряжения и дефекты, возникающие при термической, химикотермической и термопластической обработках. В большом количестве в словаре приведены металлические сплавы со специальными названиями, получившими распространение в промышленности, а также описаны свойства и происхождение названий многих металлов.\ \ \ \ \ Термины представлены на пяти языках: английском (e), немецком (d), французском (f), русском и украинском. Определения и толкования даются на русском и украинском языках. Словарь состоит из двух частей: основной — собственно словаря, содержащего термины, их определения и толкование, и вспомогательной — указателей к основной части словаря на английском, немецком и французском языках. Термины на русском языке расположены в алфавитном порядке. Многосложные термины приведены без инверсии.\ \ \ \ \ Иноязычные эквиваленты терминов или идентичны русским, или к ним близки. Их значения прежде всего приводятся для основного русского термина. При наличии русских синонимов написание иноязычных эквивалентов приводится в разделах, к которым относится синоним. При этом определение термина на русском языке не повторяется, а после синонима делается ссылка на основной термин. В случае отсутствия эквивалентов в любом языке ставится (—). Иноязычные эквиваленты, полученные прямым переводом с русского языка, помечены (*). При разработке определений использовался принцип взаимозависимости производных терминов от основных: полное определение дается основному термину, а в определении производного термина приводится только та его часть, которая обладает отличительным признаком, характерным для производного термина. Например, определение понятия "химикотермическая обработка" является основным по отношению к различным видам этой обработки. Поэтому определение этого термина не повторяется при определении других видов химикотермической обработки. Для получения полного определения производных терминов их необходимо объединять с определениями основных.\ \ \ \ \ При многозначности какого-либо термина для определения области его применения введены условные сокращения (аббревиатуры), которые приводятся непосредственно после термина. Например, запись "пылевые отходы (ПМ)" означает, что термин "пылевые отходы" распространяется только на порошковую металлургию (ПМ).Условные сокращения: К — коррозия; ММ — металлические материалы; ПМ — порошковая металлургия; СВ — сварка; Cm — стали; Т — трибология; ТТ — твердое тело; У — усталость; X — химия; ХТО — химикотермическая обработка.\ \ \ \ \ Вспомогательная часть словаря содержит указатели терминов на английском, французском и немецком языках и предназначена для облегчения поиска нужного термина на соответствующем языке в основной части словаря.\ \ \ \ \ Термины расположены без инверсии в алфавитном порядке. После каждого термина указана страница, на которой он приведен в основной части словаря.\ \ \ \ \ Терминологический словарь разработан на основе анализа ГОСТов, специальных зарубежных изданий по терминологии, учебников и оригинальной литературы по металловедению, материалов периодической печати, а также общих и специальных англорусских и немецкорусских словарей. Авторы будут благодарны за любые предложения по улучшению книги.\ \ \ \ \ Авторский коллектив выражает глубокую признательность Зинаиде Владимировне Игнатьевой за помощь в подготовке словаря к изданию, а также сердечную благодарность сотрудникам издательства "Мотор-Сич" за осуществление проекта издания терминологического словаря на украинском языке. -
6 Некоторые термины, слова и словосочетания, применяемые при банковских услугах
Банкінің қызмет көрсетуі кезінде қолданылатын кейбір аталымдар, сөздер мен сөз тіркестеріаккредитивы, выпущенные в рамках кредитных линий
аккредитивы, не использованные до истечения срока
акцептеу, ризалық беру
қаржыландыру, қаржы бөлу
ассигнование на покрытие убытков по классифицированным активам и условным обязательствам
жіктелген активтер мен шартты міндеттемелер бойынша залалдарды өтеуге арналған қаржыландыру
ведение счета "электронных" клиентов
"электронды" клиенттердің шотын жүргізу
возврат неоплаченных документов по инкассо "с протестованием" (без протестования)
"наразылық білдірілген" (наразылық білдірілмеген) инкассо бойынша төленбеген құжаттарды қайтару
вознаграждение (интерес), выплаченное по депозитам
вознаграждение (интерес), выплаченное по соглашениям "Репо"
"Репо" келісімі бойынша төленбеген сыйақы (мүдде)
выдача выписок со счета "депо"
"депо" шотынан көшірме беру
выплата %-го дохода до …
…-ге дейін %-дық табыс төлеу
выплата %-го дохода от … до …
…-ден …-ге дейін %-дық табыс төлеу
выплата %-го дохода свыше …
…-ден артық %-дық табыс төлеу
документарная проверка по аккредитиву, выпущенного в рамках кредитных линий
дополнительное вознаграждение при вынесении решения судом в пользу клиента
доход, связанный с получением вознаграждения (интереса)
доход, связанный с получением вознаграждения (интереса) от депозитов в других банках
доход, связанный с получением вознаграждения (интереса) по кредитам
доход, связанный с получением вознаграждения (интереса) по операциям
доход, связанный с получением вознаграждения (интереса) по операциям обратного "Репо"
кері "Репо" операциялары бойынша сыйақы (мүдде) алумен байланысты табыс
доход, связанный с получением вознаграждения (интереса) по ценным бумагам
за каждое физическое лицо, обозначенное в списке юридического лица
задолженность перед другими банками с первоначальным сроком погашения до трех месяцев (более трех месяцев)
басқа банкілердің алдындағы бастапқы өтеу мерзімі үш айға дейінгі (үш айдан артық) берешек
запросы, связанные с инкассо
запросы, связанные с операцией по аккредитиву
зачисление ценных бумаг на счет "депо"
бағалы қағаздарды "депо" шотына есептеу
резиденттер мен бейрезиденттердің чектерін қолма-қол ақшасыз (қолма-қол ақша) нысанда есептеу
комиссия за обслуживание в торговых точках по всем видам международных карточек
сауда орындарында халықаралық карточкалардың барлық түрлері бойынша қызмет көрсеткені үшін комиссия
комиссия за обслуживание при наличных зачислениях на счет по дебетным карточкам
дебеттік карточкалар бойынша шотқа қолма-қол ақшаны есептеу кезінде қызмет көрсеткені үшін комиссия
комиссия за обслуживание с торговых и сервисных точек по дебетным карточкам
сауда және сервистік орындардан дебеттік карточкалар бойынша қызмет көрсеткені үшін комиссия
комиссия при безналичных перечислениях на карточный счет по дебетным карточкам
дебеттік карточкалар бойынша карточкалық шотқа қолма-қол ақшасыз аудару кезіндегі комиссия
конвертация, айырбастау
кредит, несие
несиелендіру, несие беру
кредиты, необеспеченные недвижимостью
кредиты, обеспеченные недвижимостью
минус резерв на покрытие убытков по дебиторской задолженности и условным обязательствам
дебиторлық берешек және шартты міндеттемелер бо-йынша шеккен залалды өтеуге арналған сақтық қорды шегеру
нетто депозиттер, таза депозиттер
нетто несиелер, таза несиелер
операции по покупке/продаже наличной валюты с депозитного счета
депозиттік шоттан нақты валютаны сатып алу/сату жөніндегі операциялар
ақы, ақы төлеу
сауда мәмілелеріне арналған жобаларға жасалған кешенді банк сараптамасы үшін ақы төлеу
оплата за комплексную банковскую экспертизу проектов на основе дополнительных исследований, проводимых банком
банк жүргізетін қосымша зерттеулер негізінде жобаларға жасалатын кешенді банк сараптамасы үшін ақы төлеу
ақпарат негізінде жобаларға жасалатын кешенді банк сараптамасы үшін ақы төлеу
резиденттер мен бейрезиденттердің чектеріне қолма-қол ақшасыз (қолма-қол ақшалай) нысанда ақы төлеу
организация, осуществляющая отдельные виды банковских операций
отзыв клиентом заявления на выпуск гарантии, на которое получено одобрение инобанка
шетел банкісінің мақұлдауы алынған кепілдікті шығаруға өтініш бойынша клиенттің пікірі
мерзімі кейінге қалдырылған төлем, мерзімі өткен төлем
аудару, аударма, аударым
перевод средств с карточного счета на лицевой счет внутри банка и в другие банки
қаражатты карточкалық шоттан банк ішіндегі дербес шотқа және басқа банкілерге аудару
перевод текстов гарантий и сообщений, поступающих от иностранных банков
шетел банкілерінен түсетін кепілдіктер мен хабарламалар мәтіндерінің аудармасы
переводы средств в пользу клиентов других банков при предоставлении платежного документа в неустановленное время
төлем құжаты белгіленбеген уақытқа берілгенде басқа банкілердің клиенттерінің пайдасына қаражат аудару
переоформление счета на основании свидетельства о праве на наследство или по другим причинам
мұралану құқығы туралы куәлік негізінде немесе басқа себептер бойынша шотты қайта ресімдеу
санау, қайта есептеу
дебеттік карточкалар бойынша қолма-қол ақша беру кезінде банкноттарды санау
пересчет при выдаче наличных денег по беспроцентным вкладам до востребования
пересчет банкнот при снятии наличности по всем видам международных карточек в отделениях банка
халықаралық карточкалардың барлық түрлері бойынша банк бөлімшелерінде қолма-қол ақшаны алу кезінде банкноттарды санау
пересчет банкнот при снятии наличности по всем видам международных карточек в отделениях и банкоматах иных банков
халықаралық карточкалардың барлық түрлері бойынша басқа банкілердің банк бөлімшелері мен банкоматтарында қолма-қол ақшаны алу кезінде банкноттарды санау
по согласованию в соответствии с действующими %-ми ставками банка в зависимости от срока и суммы
мерзімі мен сомасына қарай банкінің қолданыстағы %-дық мөлшерлемелеріне сәйкес келісу бойынша
бағалы қағаздар айналысының шарттарына қарай банкінің ағымдағы тарифтері бойынша
подготовка бизнес-плана на основе дополнительных исследований, проводимых банком
подготовка бизнес-плана на основе информации, предоставляемой заказчиком
подготовка претензий и исков с истребованием и изучением всех необходимых документов
барлық қажетті құжаттарды алдырып, зерделейтін кінәрат-талаптар мен қуынымдар дайындау
подготовка финансово-экономического раздела на основе дополнительных исследований, проводимых банком
банк жүргізетін қосымша зерттеулер негізінде қаржы-экономикалық бөлім дайындау
подготовка финансово-экономического раздела на основе информации, предоставляемой заказчиком
правовая экспертиза договоров, контрактов, соглашений клиента
клиент шарттарының, келісімшарттарының, келісімдерінің құқықтық сараптамасы
правовая экспертиза проектов финансирования на основе информации, предоставляемой заявителем
өтінуші беретін ақпарат негізінде қаржыландыру жобаларын құқықтық сараптау
предоставление информации о результатах сделок на вторичном рынке с фондовой биржи
қайталама нарықтағы мәмілелердің нәтижелері туралы қор биржасынан ақпарат беру
предоставление финансовой и справочной информации по компьютерно-модемной связи
компьютерлік-модемдік байланыс бойынша қаржылық және анықтамалық ақпарат беру
клиенттің шотына ТМД елдерінің валютасы түрінде қолма-қол қаражат қабылдау
прием платежных документов на инкассо в СКВ, ОКВ
инкассоға еркін айырбасталатын валюта мен шектеулі айырбасталатын валюта түрінде төлем құжаттарын қабылдау
принятие и подготовка документов к отправке (в случае отказа от проверки документов)
құжаттарды жөнелтуге қабылдау және дайындау (құжаттарды тексеруден бас тартқан жағдайда)
прочие доходы, связанные с получением вознаграждения (интереса)
прочие расходы, связанные с выплатой вознаграждения (интереса)
разработка индивидуальных договоров, контрактов
жеке-дара шарттар, келісімшарттар әзірлеу
разработка индивидуальных договоров, контрактов для конкретных правовых отношений клиента
клиенттің нақты құқықтық қатынастары үшін жеке-дара шарттар, келісімшарттар әзірлеу
разработка типовых форм договоров в соответствии с основными направлениями деятельности клиента
клиент қызметінің негізгі бағыттарына сәйкес шарттардың тұрпаттық нысандарын әзірлеу
расходы, связанные с получением вознаграждения (интереса)
жинақ ақша депозиттері, аманат депозиттер
сбор и обработка предпроектной, маркетинговой, технической информации
жоба алдындағы, маркетингілік, техникалық ақпаратты жинап, өңдеу
собственные акции, выкупленные у акционеров
совокупные расходы, связанные с получением вознаграждения (интереса)
совокупный доход, связанный с получением вознаграждения (интереса)
составление сборников нормативных актов, аналитических обзоров, комментариев, инструкций
нормативтік құжаттар, талдамалы шолулар, түсініктемелер, нұсқаулықтар жинақтарын құрастыру
списание ценных бумаг с счета "депо"
"депо" шотынан бағалы қағаздарды есептен шығару
срочные депозиты с первоначальным сроком погашения до трех месяцев/более трех месяцев
бастапқы өтеу мерзімі үш айға дейінгі/үш айдан астам мерзімдік депозиттер
субординированная задолженность с оставшимся до срока выплаты периодом времени до 5 лет (более чем 5 лет)
төлеу мерзімі 5 жылға дейінгі (5 жылдан астам) уақыт кезеңіне қалған бағынышты берешек
урегулирование требований инобанка без удовлетворения выставленной претензии
қойылған кінәрат-талапты қанағаттандырмай шетел банкісінің талаптарын реттеу
банкінің қызмет көрсетулері, банк көрсететін қызметтер
ценные бумаги, выпущенные в обращение
ценные бумаги, годные для продажи
ценные бумаги, купленные по соглашению об обратном "Репо"
кері "Репо" туралы келісім бойынша сатып алынған бағалы қағаздар
ценные бумаги, предназначенные для продажи
ценные бумаги, проданные по соглашению "Репо"
"Репо" келісімі бойынша сатылған бағалы қағаздар
ценные бумаги, удерживаемые до погашения
чистый доход, связанный с выплатой вознаграждения (интереса)
чистый нереализованный доход (убытки) по ценным бумагам, годным для продажи
дебеттік карточкалар бойынша қолма-қол ақша беру кезінде банкноттарды сақтау
юридическая экспертиза договоров, соглашений, контрактов, гарантий с предоставлением письменного заключения
шарттардың, келісімдердің, келісімшарттардың, кепілдіктердің жазбаша қорытынды берілетін заңи сараптамасы
… % годовых
жылдық сыйақының … %-ы
… % за квартал
тоқсандағы … %
… % от взысканной суммы
өндіріп алынған соманың … %-ы
… % от объема произведенных транзакций
өндірілген транзакция көлемінен … %
… % от полученного дохода
алынған табыстан … %
… % от поступившей суммы
түскен сомадан … %
… % от суммы
сомадан … %
… % от суммы ветхих купюр
ескі купюр сомасынан … %
… % от суммы выручки
ақшалай түсімнен … %
… % от суммы выручки, использованной для оплаты
ақы төлеуге пайдаланылған ақшалай түсімнен … %
… % от суммы выставленного требования на оплату
ақы төлеуге ұсынылған талаптың сомасынан … %
… % от суммы выставленной претензии
қойылған кінәрат-талаптың сомасынан … %
… % от суммы гарантии
кепілдік сомасынан … %
… % от суммы годовых
жылдық сыйақы сомасынан … %
… % от суммы за месяц
бір айдағы сомадан … %
… % от суммы проекта
жоба сомасынан … %
… % от суммы сделки
мәміле сомасынан … %
Русско-казахский экономический словарь > Некоторые термины, слова и словосочетания, применяемые при банковских услугах
-
7 trade classification
товарная классификация (в СССР отличается от классификации западных стран тем, что все товары подразделяются на две группы: средства производства и средства потребления; основные разделы: машины и оборудование; топливо, минеральное сырье, металлы; химические продукты; строительные материалы; сырье растительного и животного происхождения для производства непродовольственных товаров; живые животные; сырье для производства продовольственных товаров; продовольственные товары, промышленные товары народного потребления)Англо-русский словарь промышленной и научной лексики > trade classification
-
8 электролиз
Ток, проходя по жидким проводникам, разлагает их на составные части. Поэтому жидкие проводники называются проводниками второго рода или электролитами в отличие от металлических проводников, которые называются проводниками.
Разложение электролитов под действием электрического тока называется электролизом.
Электролиз производят в гальванических ваннах. Гальваническая ванна представляет собой сосуд, куда налита жидкость – электролит, подвергающаяся разложению током.
В сосуд с электролитом опускают две пластины (например, угольные), которые будут являться электродами. Присоединим отрицательный полюс источника постоянного тока к одному электроду (катоду), а положительный полюс к другому электроду (аноду) и замкнем цепь. Явление электролиза будет сопровождаться выделением вещества на электродах. Как показывают опыты, при электролизе водород и металлы всегда выделяются на катоде. Отсюда следует, что прохождение тока по жидким проводникам связано с движением атомов вещества.
Что же представляет собою ток в электролитах?
Согласно современной теории нейтральная молекула вещества, попадая в растворитель, распадается (диссоциируется) на части – ионы, несущие на себе равные и противоположные электрические заряды. Это объясняется тем, что сила взаимодействия между зарядами, помещенными в среду с электрической проницаемостью ε, уменьшается в ε раз (см. формулу Кулона). Поэтому силы, связывающие молекулу вещества, находящуюся в растворителе с большой электрической проницаемостью (например воды с ε=81), ослабевают, и достаточно тепловых соударов молекул, чтобы они начали делиться на ионы, т. е. диссоциировать.
Наряду с диссоциацией молекул в растворе происходит обратный процесс воссоединение ионов в нейтральные молекулы (молизация).
Если приложить к электродам постоянное напряжение, то мёжду электродами образуется электрическое поле. Положительно заряженные ионы будут Двигаться по направлению к катоду, отрицательно заряженные ионы – к аноду. Достигая электродов, ионы нейтрализуются.[М. И. Кузнецов. Основы электротехники - М: Высшая школа, 1964]
Тематики
- электротехника, основные понятия
EN
Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > электролиз
См. также в других словарях:
Металлы платиновой группы — H He Li Be B C N O F Ne Na Mg Al Si P S Cl Ar K Ca Sc Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Ga Ge As Se Br Kr Rb Sr Y … Википедия
Основные направления налоговой политики на 2009-2011 гг. — Основные направления налоговой политики на 2009 2011 гг. В соответствии с принципами среднесрочного финансового планирования Министерством финансов Российской Федерации в 2007 году был впервые разработан документ, определяющий концептуальные… … Энциклопедия ньюсмейкеров
МЕТАЛЛЫ — (греч.) вещества, обладающие в обычных условиях высокими электропроводностью (106 107 Ом 1 см 1, уменьшается с ростом температуры) и теплопроводностью, ковкостью, металлическим блеском и др. свойствами, обусловленными наличием в их… … Большой Энциклопедический словарь
Металлы — и металлоиды (хим.). М. называется группа простых тел,обладающих известными характерными свойствами, которые в типичныхпредставителях резко отличают М. от других химических элементов. Вфизическом отношении это по большей части тела твердые при… … Энциклопедия Брокгауза и Ефрона
металлы — вещества, обладающие в обычных условиях высокими электропроводностью (106 104 Ом–1см–1, уменьшается с ростом температуры) и теплопроводностью, ковкостью, «металлическим» блеском и другими свойствами, обусловленными наличием в их кристаллической… … Энциклопедический словарь
Металлы — О соответствующем направлении рок музыки см. Метал … Википедия
Основные оксиды — Основные оксиды оксиды 1, 2 и некоторых 3 валентных металлов. К ним относятся: оксиды металлов главной подгруппы первой группы (щелочные металлы) Li Fr оксиды металлов главной подгруппы второй группы (щелочноземельные металлы)… … Википедия
МЕТАЛЛЫ ДЛЯ ЧЕКАНКИ МОНЕТ — ПОДГРУППА IB. МЕТАЛЛЫ ДЛЯ ЧЕКАНКИ МОНЕТ МЕДЬ, СЕРЕБРО, ЗОЛОТО Как упоминалось в общем разделе о переходных элементах, металлы IB и IIB подгрупп имеют заполненный 10 d электронами предпоследний, (n 1) й слой. В этом случае нет полного согласия с… … Энциклопедия Кольера
Металлы — I (и металлоиды) (хим.) М. называется группа простых тел (см.), обладающих известными характерными свойствами, которые в типических представителях резко отличают М. от других химических элементов. В физическом отношении это по большей части тела… … Энциклопедический словарь Ф.А. Брокгауза и И.А. Ефрона
МЕТАЛЛЫ ЧЕРНЫЕ — железо и его сплавы, важнейшие конструкционные материалы в технике и промышленном производстве. Из сплавов железа с углеродом, называемых сталями, изготавливаются почти все конструкции в машиностроении и тяжелой промышленности. Легковые, грузовые … Энциклопедия Кольера
МЕТАЛЛЫ — (от греч. metallon первоначально, шахта, копи), в ва, обладающие в обычных условиях характерными, металлическими, свойствами высокими электрич. проводимостью и теплопроводностью, отрицат. температурным коэф. электрич. проводимости, способностью… … Химическая энциклопедия
